1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中百菌清最高容许浓度及其监测方法。 本标准适用于生产和使用百菌清的各类企业。 2 卫生要求 车间空气中百菌清最高容许浓度为0.4mg/m3。 3 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。 4 监督执行 各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。 附录A 气相色谱法 (补充件) A.1 原理 空气中百菌清用滤纸采集后,以丙酮溶出,经氟橡胶Ⅱ和1,2-丙二醇己二酸聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。本法检测限为0.2μg(进样2.0μL液体样品)。 A.2 仪器 A.2.1 粉尘采样器。 A.2.2 滤料:中速定量滤纸。采样速度15-20L/min时,阻力不大于1.9998kPa。 A.2.3 调温减压干燥箱。 A.2.4 微量注射器:10μL。 A.2.5 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 A.3 试剂 A.3.1 百菌清:含量在98%以上。 A.3.2 丙酮:分析纯,重蒸馏。 A.3.3 氟橡胶Ⅱ色谱固定液。 A.3.4 1,2-丙二醇己二酸聚酯色谱固定液。 A.3.5 101白色担体:60-80目。 A.4 采样 将滤纸装入粉尘采样夹头中,以15-20L/min的速度抽取500L空气。 A.5 分析步骤 A.5.1 色谱条件 a. 色谱柱:柱长1m,内径4mm,不锈钢柱。氟橡胶Ⅱ∶1,2-丙二醇己二酸聚酯∶101担体=5∶4∶100。 柱温:180℃。 b. 汽化室温度:240℃; c. 检测室温度:250℃; d. 载气(氮气):45mL/min。 A.5.2 标准曲线的绘制 准确称取百菌清25,50,100,200,400mg,分别用丙酮配成100mL溶液,各取2μL进样,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以百菌清的含量对峰高作图绘制标准曲线,保留时间为定性指标。 A.5.3 样品分析 将采样滤纸放在50mL烧杯中,加入100mL丙酮浸泡20min,浸泡时经常搅动滤纸,将浸液倾入蒸发皿中,再用30mL丙酮分3次洗涤滤纸及烧杯,洗液合并倾入蒸发皿,将蒸发皿放入50℃恒温真空干燥箱中,抽真空到真空表指针达101.32kPa,维持15min左右,将丙酮蒸干,再用约8mL丙酮分4次溶解残渣并冲洗蒸发皿,洗液合并注入10mL小烧杯中,用同样方法蒸干。用丙酮定容为0.5mL,取2.0μL进样,用保留时间定性,峰高定量。 A.6 计算 X=C×250/V0 .........(A1) 式中:X——空气中百菌清的浓度,mg/m3; C——由标准曲线上查出的样品中百菌清含量,μg; V0——换算成标准状态下的采样体积,L。 A.7 注意事项 A.7.1 丙酮必须经过重蒸馏。 A.7.2 样品处理时,蒸发温度不可超过50℃。
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